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澳企实验 ◆ 专业 | 六步,教你搞定有机质谱谱图解析!

发布日期:2019-09-25浏览次数: 信息来源:


有机质谱谱图解析一直是质谱分析的重点、难点。辛辛苦苦准备了好久的实验,只有当获得合理的质谱图并依据质谱图推断分析出相应结构信息,才能称之为实验成功。但令很多实验猿头疼的是,如何依据质谱图建立解析思路,构建合理的待测物结构?


下面教你六步法,轻松搞定有机质谱谱图解析!


在解析谱图之前,我们需要首先明确,由谱图推导未知物结构确实是有相当难度,但并非无法企及。为更快地获得更好的谱图解析结果,在解析前,我们要做好相关准备工作,快跟小澳一起来看~


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首先要尽可能收集样品信息,诸如样品的来源、处理方式等,实验员可以参考样品信息,确定操作条件,从而提高获得正确谱图的几率。另外,我们要知道,通常对未知样品的分析,不会用单一手段,可能还会有其他手段(如NMR、IR等)综合考量其他分析手段提供的线索,为结构解析提供佐证。


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想要获得一个合理的谱图,还要掌握必要的数据,比如离子的亲缘关系。用不同电离方式所获得的信息、分子反应等。还有一些问题,质谱本身解决不了,我们可以通过衍生化提供更多信息。


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收集足够的谱图解释基本数据,比如天然同位素丰度及精确质量表、分子离子与化合物类别及分子量关系表、常见低质量端碎片离子表、常见低质量端碎片离子系列(偶电子离子)表、常见中性碎片丢失表等。有了这些资料才有利于下一步谱图分析。


准备工作做好了,如何做好谱图分析?六步法完美解析谱图,安利给你!


NO.1
核对质谱图

首先要核对质谱图是否合理,比如基峰,一张谱图只能有一个基峰,如果检测器调整的不合适或者样品浓度过大,则会有很多基峰。另外要观察同位素峰是否存在,有的同位素丰度的含量很低,则可以通过数据列表看是否有同位素峰。


要注意,丰度值和m/z同样重要,它不仅体现了同位素丰度,同时也反映了碎裂的难易程度,离子结构的稳定程度,通常碎裂之后的越稳定的离子,丰度值越高。



NO.2
浏览谱图概貌

从谱图概貌里首先要典型结构的特征峰。看高端、低端的特征峰,高端主要观察是否出现分子离子和中性丢失,而低端主要观察特征离子和不同的离子系列。


其次依据氮规则,判断分子离子是否存在,有无分子离子质量数奇偶性、丰度分布。根据以上可初步判断是否含氮、而通过同位素峰值的特征可进一步初步判断是否还有某些元素。浏览谱图概貌主要是利用最基本的概念,做出初步的判断。



NO.3
确定分子量

质谱解析首先要需要确定分子量,推导元素式并计算环加双键值(R+DB值)。


通过谱图信息,找到分子离子即可确定。如果找不到分子离子,则可通过改变电离方式等进一步查看,有了分子量之后推导元素式,随后即可计算R+DB值



NO.4
筛选候选化合物

综合所有的结构信息,搭建可能的结构式,从不同的结构式中筛选,从而得到候选化合物



NO.5
排除与谱图不相符的结构

分析筛选候选化合物重要离子来源,通过对照m/z和丰度与样品的谱图,从而排除与谱图不相符的结构。



NO.6
验证结果是否正确

将NMR、IR等其他仪器分析、结构表征方式所获得的结果进一步验证、核对、待测化合物质谱


关于谱图解析一般有两种情况,一种是已知化合物结构,查找样品里是否含有,可以在库里查找,相对简单;另一种是天然产物或者合成中的中间产物,结构完全未知,在库里不存在,这种就一定要验证,相对困难。


希望经过以上介绍,可以帮助各位掌握有机质谱图的解析。以上内容摘自于苏焕华老师在仪课通开设的质谱课程《有机质谱解析入门》

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